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低场核磁/低温冻融核磁共振纳米孔径分析仪

周 期
7个工作日
设 备
NMRC12-010T低温冻融核磁共振纳米孔径分析仪
测试价格
面议/小时

服务描述

测试技术

使用一台磁共振设备(低温冻融核磁共振纳米孔径分析仪)即可完成水相态、润湿性、孔径分布、 比表面积以及孔容率、空隙率测试。每个样品仅需取样一次,即可完成所有测试



案例-水相态分布测试

理论基础:通过核磁共振T2谱,可以得到不同弛豫时间的水峰,弛豫时间越长,水分 子受到的束缚越小;弛豫时间越短,对应的水分子受到的束缚越强。分别对相同粒径的实 心和有孔颗粒进行核磁共振T2谱测试,通过对比得到水相态分布特征。

实验样品:4份直径5um纳米微球,其中3份 为有孔微球,一份为实心微球

实验步骤: 1.称取等质量的烘干样品放入样品管中。2.加入过量的水,抽真空饱和10min。3.用针管抽取表面浮水。4.测试核磁T2谱(3min/个)。

实验结果

实心球样品:2个峰 空心样品:3个峰 最右侧长弛豫峰:自由水峰;实心球无中间水峰,中间只有 三个峰,可判断中间峰为:孔 内水峰;最左侧有四个峰,可判断最左 侧为颗粒间水峰;

设备信息

NMRC12-010T低温冻融核磁共振纳米孔径分析仪

PQ001核磁共振分析仪

设备主要参数:

1.磁体类型:永磁体 2.磁场强度:0.3±0.05T

3.仪器主频率:10MHz  4.探头线圈直径:11mm

5.最小回波时间:0.06ms  6.样品体积:0.5cm3-1cm3   7.控温范围:-35℃至32℃  8.控温精度:±0.02℃    9.降温速率:可控℃/min  10.孔径有效范围:2nm-500nm


案例-润湿性判断

方法概述

颗粒润湿性:指固体表面上一种液体取代另一种与之不相混溶的流体的过程。也可表述为固体界面由固-气界面变为固-液界面的现象。从热力学观点看,当固体和液体接触后,体系表面自由能降低的现象叫润湿。

理论基础:通过核磁共振T2谱测试,观察样品中最长弛豫峰(自由水峰)的弛豫时间,可对比不同样品的亲疏水性。

实验步骤:100摄氏度烘干样品,测室温下的样品T2;每一样取约0.6g样品放入标样瓶中,再滴入0.15g蒸馏水;采用SEG-CPMG序列,测量刚滴入水初始状态的T2谱及2h、16h、21h的T2谱。

实验结果:亲水性强弱判断:通过对比3个样 品的自由水峰,可知亲水性由强到 弱:硅胶亲水>聚合物亲水>聚合物疏水。

案例-孔径分布

孔径分布:(pore size distribution)是指多孔材料中存在的各级孔径按数量或体积计算的百分率。

目前孔径分布测量方法主要是:氮气吸附法、压汞法。

测试原理(低温冻融法)

理论基础:Gibbs–Thomson方程表明孔隙中液体的冰点随着孔隙尺寸的缩小而降低,其降低值与孔径大小成反比

x=-KGT/ΔT

核磁共振的孔径分布的测量范围为2nm~500nm。相对核磁共振弛豫法,核磁共振冻融法的优势为测量介孔孔径分布更准确,同时不受材料本底信号影响。

分析:

•低温冻融测试能反应不同样品间的 孔径分布差异

•同一样品的测试结果相比他们具有 较好的可重复性 

•低温冻融测试结果与压汞结果在孔 径分布上具有较好的可对比性

同一组样品采用冻融法与驰豫法结果比较

案例-比表面积测试

方法概述:比表面积 吸附法 其他方法 吸碘法(不用) 低温氮吸附法 吸汞法(不用) 吸附其他分子 比表面积:每克物质中所有颗粒 总表面积之和,(国际单位为m2/g)。

比表面积的测定对掌握 粉体材料和多孔材料的微观 性能和孔结构具有极为重要 的意义,是评价粉末及多孔 材料的活性、吸附、催化等 多种性能的一项重要参数

测试原理:

1、带孔颗粒(纳米微球):带孔颗粒的T2谱为三个峰,在确定孔 内峰后,通过定标转化可以得到孔内水的总体积。核磁共振冻融法将T2 时间转化为孔径。借鉴石油岩心分析中的管束状模型,通过体积-表面 积转换,得到样品的比表面积

2、实心颗粒(实心球):实验主要通过CPMG序列测量样品T2弛 豫时间经单组分反演过后的值代入特定公式得到。首先测定溶解样品的 T2弛豫时间大小,再通过公式计算样品的比表面积

Sa=(R2sp*R2f)/(Ψ*Kp)

实验样品:4份直径5um纳米微球,孔 径大小:10nm、20nm、30nm、实心 微球;1份重晶石粉。

案例-孔容率、空隙率

理论基础:

1、孔容率:颗粒孔的总体积,除以样品质量 后,即得到样品的孔容率。 

2、空隙率:颗粒间空隙的总体积,除以样品 的堆积体积后,即得到样品的空隙率。

测试步骤: 1.称取一定质量的烘干样品放入样品管中。2.加入过量的水,抽真空饱和10min。3.用针管抽取表面浮水。4.测试核磁T2谱(3min/个)。5.孔内水峰、粒间水峰定标转化计算。

技术总结

1、研究通过同材料的实心微球和空心微球对比差异,能准确地确定出相对 应的3个核磁T2谱峰。

2、已成功地计算出颗粒的比表面积,并推广应用到空心纳米球体,实心 纳米球和不规则颗粒的不同材料的类型。 

3、研究的测试输出包括了介孔的水相态分布,润湿性评价,孔径分布和 一些重要的表征参数:如比表面积,空隙率,孔容率。

4、将不同的两台设备功能统一应用到一台设备(低温冻融设备),实现了 设备,评价和参数计算的一体化。

5、核磁结果与气体吸附法(BET)及压汞法对进行对比,互补和互相验证。

项目介绍

使用一台磁共振设备(低温冻融核磁共振纳米孔径分析仪)即可完成水相态、润湿性、孔径分布、 比表面积以及孔容率、空隙率测试。每个样品仅需取样一次,即可完成所有测试

样品要求

  

结果展示

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